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發(fā)布日期:2018-02-18 13:22

一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

序號(hào) 指標(biāo)名稱 指標(biāo)
1 外觀 無色液體
2 濃度 6.50-7.50M

 

二、原理

酸堿滴定。

三、試劑

試劑名稱 規(guī)格及配置方法
0.1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(C) 按照GB / T601–2002 配制
甲基紅-指示劑 按照GB/T603-2002 配制
去離子水 按照GB 6682 制備
水分儀 ZSD-2
卡爾費(fèi)休試劑 容量法,無吡啶
微量進(jìn)樣針 50μl,尖頭
微量進(jìn)樣針 1μl,尖頭

 

四、濃度測定

1.操作步驟:

(1)用1mL 注射器精確量取0.5mL 待測試樣,用差量法稱重,將針頭置于水面下,將待測試樣打入裝有50ml 去離子水的250mL 單口燒瓶中,震蕩使之與水充分反應(yīng);

(2)加2 滴甲基紅指示劑,待測試液變?yōu)闇\黃色,用0.1M 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色由淺黃色變?yōu)榉凵礊榈味ńK點(diǎn),記錄所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

2.計(jì)算:

ω(%)=Vx C1x M/100m

C=ω(%)x1000xρ/M

式中:

* C1---鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
* C---樣品的濃度,mol/L;
* V---消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
* m---所稱取氨試樣的質(zhì)量,g;
* M---氨的摩爾質(zhì)量,g/mol;
* ω---氨試樣的百分含量,%;
* ρ---氨試樣的密度,g/mL。

五、水份測定

1. 操作步驟
(1) 搖動(dòng)電解池,使池內(nèi)電解液充分潤洗池壁,開啟攪拌和電解開關(guān)使儀器達(dá)到平衡;
(2) 用1μl 微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確吸取0.1μl 去離子水,針尖位于液面以下注入電解液中并開始測定,測定結(jié)果在100±10(μg)范圍內(nèi)視為儀器標(biāo)定正常;
(3) 用50μl 微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確吸取50ul 待測樣品,減重稱量法記錄所吸取樣品的質(zhì)量,針尖位于液面以下注入電解液中并開始測定,記錄儀器結(jié)果(μg)。

2.計(jì)算

水份含量(%)=儀器讀數(shù)(μ )/m(μ )x100%

式中:
* m-----待測樣品的重量,g。

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