一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
序號(hào) | 指標(biāo)名稱 | 指標(biāo) |
1 | 外觀 | 無色液體 |
2 | 濃度 | 6.50-7.50M |
二、原理
酸堿滴定。
三、試劑
試劑名稱 | 規(guī)格及配置方法 |
0.1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(C) | 按照GB / T601–2002 配制 |
甲基紅-指示劑 | 按照GB/T603-2002 配制 |
去離子水 | 按照GB 6682 制備 |
水分儀 | ZSD-2 |
卡爾費(fèi)休試劑 | 容量法,無吡啶 |
微量進(jìn)樣針 | 50μl,尖頭 |
微量進(jìn)樣針 | 1μl,尖頭 |
四、濃度測定
1.操作步驟:
(1)用1mL 注射器精確量取0.5mL 待測試樣,用差量法稱重,將針頭置于水面下,將待測試樣打入裝有50ml 去離子水的250mL 單口燒瓶中,震蕩使之與水充分反應(yīng);
(2)加2 滴甲基紅指示劑,待測試液變?yōu)闇\黃色,用0.1M 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色由淺黃色變?yōu)榉凵礊榈味ńK點(diǎn),記錄所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
2.計(jì)算:
ω(%)=Vx C1x M/100m
C=ω(%)x1000xρ/M
式中:
* C1---鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
* C---樣品的濃度,mol/L;
* V---消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
* m---所稱取氨試樣的質(zhì)量,g;
* M---氨的摩爾質(zhì)量,g/mol;
* ω---氨試樣的百分含量,%;
* ρ---氨試樣的密度,g/mL。
五、水份測定
1. 操作步驟
(1) 搖動(dòng)電解池,使池內(nèi)電解液充分潤洗池壁,開啟攪拌和電解開關(guān)使儀器達(dá)到平衡;
(2) 用1μl 微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確吸取0.1μl 去離子水,針尖位于液面以下注入電解液中并開始測定,測定結(jié)果在100±10(μg)范圍內(nèi)視為儀器標(biāo)定正常;
(3) 用50μl 微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確吸取50ul 待測樣品,減重稱量法記錄所吸取樣品的質(zhì)量,針尖位于液面以下注入電解液中并開始測定,記錄儀器結(jié)果(μg)。
2.計(jì)算
水份含量(%)=儀器讀數(shù)(μ )/m(μ )x100%
式中:
* m-----待測樣品的重量,g。