二氟二草酸磷酸鋰，磷含量檢測(cè)方法
1.方法提要
在酸性介質(zhì)中，試驗(yàn)溶液中的磷酸根與加入的沉淀劑喹鉬檸酮形成沉淀。通過(guò)過(guò)濾、烘干、稱(chēng)量，計(jì)算出磷的含量。
2.試劑
2.1喹鉬檸酮溶液
2.1.1 稱(chēng)取70g鉬酸鈉溶解于150ml水中；
2.1.2 稱(chēng)取60g檸檬酸溶解于150ml水和85ml硝酸中；
2.1.3 攪拌下將溶液2.1.1緩慢加入溶液2.1.2中；
2.1.4 向100ml水中加入35mL硝酸和5ml喹啉；
2.1.5 冷卻后將溶液2.1.4加入溶液2.1.3中，搖勻，放置24小時(shí)。用玻砂坩堝過(guò)濾，濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋至1000mL，混勻。置于帶塞聚乙烯瓶中，存入于暗處。
2.2鹽酸：1+1
2.3濃硝酸
3.儀器
3.1 玻璃砂坩堝：孔徑為5μm~15μm；
3.2 電烘箱：溫度能控制在180℃士5℃；
3.3 分析天平：精度0.0001g；
3.4 恒溫水浴鍋
4.分析步驟
減量法準(zhǔn)確稱(chēng)取0.12～0.14g（精確至0.0001g）試樣于250mL干燥三角瓶中，加入去離子水80mL，再加1+1鹽酸溶液20mL，置于恒溫水浴鍋中加熱至沸，微沸30min。加濃硝酸5mL，80ml喹鉬檸酮試劑，繼續(xù)溫和地加熱至微沸1min，取出放置冷水中冷卻至室溫，冷卻過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)3～4次。用預(yù)先在180℃干燥恒重的玻砂坩堝進(jìn)抽濾，先將上清液過(guò)濾，沉淀用傾斜法洗滌5～6次，每次用20mL水，將沉淀轉(zhuǎn)移到坩堝中，繼續(xù)用水洗5～6次。將坩堝置于180±5℃的烘箱中烘45min，取出置于干燥器中，冷卻至室溫，稱(chēng)量。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)為除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液的制備完全相同。
5.結(jié)果計(jì)算
磷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以%表示，按下列公式計(jì)算：ω=(m1-m0)×M/(m×2213)×100%
式中：
ω——樣品中磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
m1——測(cè)定試料所得沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；
m0——空白試驗(yàn)所得沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；
M——磷的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=30.97)；
m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。
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